重铬酸铵（Ammonium Dichromate，化学式(NH₄)₂Cr₂O₇）是一种重要的氧化剂和化学原料，广泛应用于实验室分析、染料制备、烟火制造及金属表面处理等领域。然而，其具有强氧化性、致癌性和环境毒性，因此对重铬酸铵的纯度、成分及污染物含量的检测至关重要。为确保化学试剂的安全性和使用效能，需通过严格的检测手段对重铬酸铵的理化指标、重金属残留及杂质含量进行评估。检测过程需遵循国家标准及行业规范，并结合现代仪器分析方法实现精准控制。
重铬酸铵的主要检测项目包括以下几类：
1. 主含量测定：通过定量分析确定重铬酸铵中有效成分的纯度，通常要求≥99.0%。
2. 水分含量：采用干燥失重法或卡尔费休法检测游离水及结晶水含量，防止试剂吸潮影响稳定性。
3. 重金属残留：重点检测铅（Pb）、汞（Hg）、镉（Cd）等有害金属，需符合GB/T 23945-2020标准限值。
4. 溶解性及pH值：评估试剂在水中的溶解度和溶液酸碱性，确保其适用性。
5. 杂质分析：包括硫酸盐、氯化物、硝酸盐等无机杂质，以及有机污染物检测。
针对不同检测项目，主要采用以下方法：
1. 碘量法/分光光度法：用于主含量测定，通过重铬酸根（Cr₂O₇²⁻）与碘化钾的氧化还原反应，结合滴定或紫外-可见光谱定量分析。
2. 原子吸收光谱法（AAS）：检测重金属元素，利用特定波长下原子的特征吸收进行痕量分析。
3. 离子色谱法（IC）：用于硫酸根、硝酸根等阴离子杂质的分离与定量。
4. 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）：实现多元素同时检测，灵敏度可达ppb级。
5. X射线衍射（XRD）：验证结晶形态及是否存在其他晶体杂质。
重铬酸铵检测需依据以下标准执行：
1. 国家标准：GB/T 23945-2020《化学试剂 重铬酸铵》规定了主含量、杂质限量及检测方法。
2. 国际标准：ISO 6353-3:1987《化学分析试剂 第3部分》提供通用检测流程。
3. 安全规范：GB 13690-2009《化学品分类和危险性公示通则》要求标注致癌性及环境危害。
4. 行业应用标准：如HJ 700-2014《水质 65种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》适用于环境样本检测。
在检测过程中需注意：实验环境需避免交叉污染，样品前处理需充分溶解并过滤；仪器校准需使用标准物质；检测结果需进行平行样对比及不确定度评估。对超标样本需溯源原材料及生产工艺，确保符合化工产品安全要求。
